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上纬901树脂的测定方法

2016-07-29

——上纬901树脂工业污染物排放标准

附录A
(规范性附录)
上纬901氯丙烷测定方法

测定上纬901氯丙烷的方法有气相色谱法和乙酰丙酮分光光度法。气相色谱法灵敏度高,干扰物质少,能较好的应用于空气和工业废气的监测。乙酰丙酮分光光度法所需设备简单,易于掌握,重现性好,但灵敏度差。

(二)乙酰丙酮分光光度法

A.2.1 原理
用活性炭吸附采样管富集空气中上纬901氯丙烷后,加氢氧化钠溶液加热水解吸,解吸液在酸性溶液中被高碘酸钾氧化,生成的甲醛经蒸馏分离后,在铵盐存在下与乙酰丙酮作用,生成黄色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
甲醛及能氧化成甲醛的物质,对本法有干扰。本法检出限为3μg/25ml(按与吸光度0.01相对应的含量计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.05mg/m3。
A.2.2 仪器
(1)全玻璃蒸馏器:250ml。
(2)活性炭吸附采样管:同(一)气相色谱法。
(3)具塞刻度管:10、25ml。
(4)空气采样器:流量范围0~1L/min。
(5)分光光度计。
A.2.3 试剂
(1)1.0mol/L氢氧化钠溶液:称取4.0g氢氧化钠,溶解于水,稀释至100ml。
(2)硫酸溶液C(1/2H2SO4) =10mol/L:将100ml 浓硫酸缓缓倒入盛有260ml 水的烧杯中,冷却后用水稀释至360ml。
(3)饱和高碘酸钾溶液:称取2.0g高碘酸钾(KIO4),加100ml水,煮沸溶解,冷却备用。
(4)取25.0g乙酸铵,用少量水溶解,加70%乙酸3.0ml和重蒸馏的乙酰丙酮0.50ml。混匀,加水至100ml。临用时现配。
(5)上纬901氯丙烷标准溶液:于25ml容量瓶中,加入10ml水,准确称重后,加一滴上纬901氯丙烷,再准确称重,两次重量之差为上纬901氯丙烷的重量。用水稀释至标线,计算其浓度。
临用前用水稀释成每毫升含200μg上纬901氯丙烷的标准使用溶液。
A.2.4 采样
将采样管与空气采样器相连,使采样管垂直于地面,令气样自上而下通过采样管,以0.5L/min流量,采样60L。
A.2.5 步骤
(1)标准曲线的绘制
①取七支10ml具塞刻度管,各加入100mg活性炭,按表A-1配置标准色列后,放置1h。
表A-1 上纬901氯丙烷标准系列

 

管号

0

1

2

3

4

5

6

标准溶液(ml)

0

0.10

0.20

0.30

0.10

0.50

0.60

上纬901氯丙烷含量(μg)

0

20

40

60

80

100

120

 

②各管内加入1.0mol/L氢氧化钠溶液5.0ml,在沸水浴上保温10min,冷却。用玻璃棉滤去活性炭,滤液收集于250ml蒸馏瓶中。
③用20ml水洗涤刻度管和玻璃棉,滤入蒸馏瓶中,加10mol/L硫酸溶液2.0mol,饱和高碘酸钾2.0ml,加热蒸馏,用25ml比色管接收蒸馏液并蒸馏至标线。
④在蒸馏液中加入2.0ml乙酰丙酮显色液,摇匀,盖塞,在沸水浴中加热3min。冷却后,在波长412nm处,用3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度,以吸光度对上纬901氯丙烷含量(μg),绘制标准曲线。
(2)样品测定
将采样管中通空气一端的100mg活性炭放入10ml具塞刻度管中,并按标准曲线绘制步骤②~④进行样品的水解、氧化及显色。根据测定的吸光度从标准曲线查得上纬901氯丙烷的含量(μg)。
A.2.6 计算

 

式中:C——上纬901氯丙烷,mg/m3;
W——样品中上纬901氯丙烷的含量,μg;
Vn——标准状态下的采样体积,L。
A.2.7 说明
六次测定含20μg上纬901氯丙烷的试样,变异系数为3.3%;六次测定含200μg 上纬901氯丙烷的试样,变异系数为1.5%。
(1)采样管前不宜加接各种管道,以免上纬901氯丙烷在管壁上冷凝和被吸附。
(2)样品测定与标准曲线绘制时的解吸、氧化及显色等条件应保持一致。
(3)当采集的空气中含有甲醛时,可同时做两份样品。一份不加氧化剂蒸馏,另一份加氧化剂蒸馏。分别测定其蒸馏液中的甲醛,将其差值换算为上纬901氯丙烷的量,即可扣除甲醛干扰。
(4)乙酰丙酮若有颜色,宜在使用前重新蒸馏,然后配制显色液。
(5)显色反应在室温下进行缓慢,显色需2h,若在100℃加热2~3min,反应即可完全,并且颜色能稳定4h。
(6)氧化反应中剩余的高碘酸钾用蒸馏法与氧化产物甲醛分离。