上纬901,sw901,sw907,上纬907

全国服务热线:0536-6946328

上纬树脂、亚邦树脂、烟台金盛源树脂山东总代理,

新闻动态 // Technical Support

潍坊市盛大树脂经销处
全国服务电话:0536-6946328
电话:0536-6946325
电话:0536-6946327
邮箱:584722568@qq.com
网址:www.shengdashuzhi.cn
地址:安丘市收费站北两公里路东

行业新闻
当前位置:首页 > 新闻动态 > 行业新闻

上纬901树脂及相关产品标准(十五)

2016-07-27

附录B
(标准性附录)
大气中丙酮测定办法 气相色谱法

(三)阿皮松M 柱(热解吸进样)

B.3.1 原理
用硅胶管采集空气中丙酮,热解吸后进样,经阿皮松M色谱柱别离后,用氢焰离子化检测器检测。以保存工夫定性,峰高定量。
B.3.2 仪器
(1)硅胶管:长15cm内径3.5~4.0mm的玻璃管,于管的一端3cm处略烧成内凹型,该处内径约2mm,用于固定玻璃棉。内装350mg硅胶。
(2)采样泵:0~1L/min。
(3)注射器:100ml,1ml。
(4)微量注射器:1微升。
(5)热解吸安装:热解吸安装次要由加热器,控温器,测温表及气体流量管制器等部件组成,解吸气体为氮气,控温范畴100~350℃,流量管制范畴为50~100ml/min。所用热解吸安装的构造应使硅胶管能不便地拔出加热器中,并使经过管中气体先经预热,硅胶受热平均。
(6)气相色谱仪:氢焰离子化检测器,0.0018微克丙酮给出的信噪比不低于5∶1。
色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。
阿皮松M:6201担体=10∶100
柱温:120℃
检测室温度:150℃
汽化室温度:150℃
载气(氮气):110ml/min
B.3.3 试剂
(1)丙酮(色谱纯或剖析纯)。
(2)硅胶,20~40目。
(3)阿皮松M,色谱固定液。
(4)6201 担体,40~60目。
B.3.4 采样
在采样地点除去采样管两端塑料帽,后端接采样泵,并垂直搁置,以100ml/min的速度抽取0.1~2L空气,采样后将管的两端套上塑料帽,带回试验室剖析。
B.3.5 剖析步骤
(1)对照实验:用未采过样品的硅胶管B.3.2(1)依照样品的解决B.3.5(2)步骤解决,作为空白对照。
(2)样品解决:去掉样品管两端塑料帽,将其与100ml注射器相连,放于热解吸安装上,用氮气以100ml/min 的速度于250℃下解吸至100ml。
(3)准曲线的绘制:用微量注射器取肯定量的丙酮(于20℃时1?1丙酮重0.7898mg)注入100ml注射器中用清洁空气浓缩,辨别配成0.02、0.04、0.06微克/ml丙酮规范气体,取1ml进样,每个浓度反复3次,取峰高均匀值,以丙酮的含量对峰高作图绘制规范曲线。色谱图见下图。

 

(4)测定:取1ml解吸气进样,用保存工夫定性,峰高定量。
B.3.6 计算
X=(C/V0)×1000
式中:
X——空气中丙酮的浓度,mg/m3;
C——由规范曲线查出的解吸气中丙酮含量,微克;
V0——规范情况下的样品体积,L。
B.3.7 阐明
(1)当间接进样1ml空气样品时,办法检测限1.8×10-3微克(1.8mg/m3),测定范畴1.8~80mg/m3。丙酮浓度在0.02微克/ml和0.06微克/ml时,各经6次测定,其变异系数辨别为4.3%和5.1%。本法解吸效率大于90%。
(2)湿度在90%以上时,用200mg/m3及4000mg/m3的丙酮规范气,以0.15L/min的速度经过硅胶管,进行穿透实验,其穿透容量辨别为0.31mg/100mg及6.14mg/100mg硅胶。
(3)含16微克丙酮规范气样经过硅胶管,于室温下保留15天,其均匀回收率为94.2%。
(4)硅胶管能吸附多种无机蒸气,采样后应尽快用塑料帽将管的两端套紧,避免净化。
(5)丁酮、环己酮对测定不干扰。